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蘭州重離子冷卻貯存環(huán)(HIRFL-CSR)是國家“九五”嚴(yán)重科學(xué)f工程之一。為滿意該設(shè)備3×10-9Pa的真空度需求,需求擬定一系列的技術(shù)需求及資料處理技術(shù)。用真空爐高溫除氣以去掉溶解在資料內(nèi)部的H2和其它活性氣體是HIRFL-CSR超高真空體系擬定的資料處理技術(shù)之一[1]。這次作者通過試驗(yàn)的辦法,對選用真空爐高溫除氣技術(shù)與未進(jìn)行除氣處理的不銹鋼資料的真空出氣狀況進(jìn)行了剖析比照,清晰了真空爐高溫除氣技術(shù)對下降資料出氣的作用。

1 試驗(yàn)預(yù)備

1.1試驗(yàn)樣品

試驗(yàn)樣品資料選用瑞典AVESTA公司出產(chǎn)的316L不銹鋼,與HIRFL-CSR真空體系運(yùn)用的資料一樣。樣品尺度為25mm×25mm,厚度3 mm。樣品清潔程序如下:用不銹鋼除油水基清潔劑超聲波清潔;弱堿性清潔劑中和;去離子水漂洗;烘箱烘干。清潔后,一半樣品放入真空度≤10-4Pa的真空爐中除氣,另一半不做除氣處理。除氣溫度950oC,保溫時刻1 h。降溫時,為避免奧氏體不銹鋼碳晶粒分出,從850~C開端,向爐內(nèi)充入高純N。進(jìn)行強(qiáng)行冷卻,使溫度在15 min內(nèi)降到600℃以下,然后讓其天然冷卻至室溫。

1.2試驗(yàn)體系

試驗(yàn)設(shè)備為一種熱解吸譜儀(TDS)[2]。通過加熱樣品,丈量其加熱過程中開釋的氣體總量、剩余氣體成分及分壓強(qiáng)。這種辦法能夠選用較小的樣品,而且測驗(yàn)周期較短,通常一天就能夠完結(jié)。

置于鉭制樣品盒中的樣品與熱電偶點(diǎn)焊在一起,放置在石英真空樣品室內(nèi),測驗(yàn)室外部用紅外線加熱爐加熱。測驗(yàn)辦法為小孔法。小孔上下各有一只B-A規(guī),壓力分別為P1和P2;小孔流導(dǎo)C為O.0132 m3/s。小孔上方的一臺四極質(zhì)譜計(jì)(QMS)用于氣體剖析。當(dāng)樣品被加熱時,放出的氣體通過小孔被分子泵機(jī)組抽走,則Q = C(P1-P2)[3](氣載Q = QL+ QD+ QP+ QV其間QL為體系漏氣量,QD為體系器壁外表出氣量,QP為器壁滲氣量,QV為樣品資料出氣量。通常狀況下,QP能夠忽略不計(jì),QL和QD可在本底中扣減)。通過測驗(yàn)成果的對比得出通過除氣處理和未經(jīng)處理的不銹鋼出氣性能的區(qū)別。

2 試驗(yàn)成果

分別對經(jīng)950oC真空爐除氣處理的樣品和未經(jīng)處理的樣品在一樣條件下進(jìn)行測驗(yàn)。樣品放入后,先預(yù)排氣30 min,然后用主排氣體系抽氣2 h。按O.1oC/s的加熱速度將樣品加熱至500oC,保溫16 h,然后天然冷卻。

出氣率與溫度的聯(lián)系曲線。未經(jīng)除氣處理的樣品比除氣樣品的出氣率大得多,在500oC到達(dá)最大值(約為0.83×10-3Pa·m3·s-1)

從測驗(yàn)開端到升溫至500oC為止的兩個樣品中幾種首要剩余氣體的離子流積分譜圖。殘氣成分中含量最大的是水蒸汽,可是H2、C02、CO等對超高真空體系影響最大的幾種氣體進(jìn)行對比,能夠顯著地看到處理后的作用。兩種樣品中首要剩余氣體離子流隨溫度、時刻改變曲線。經(jīng)處理的樣品H2、CO2、CO的最大值分別為未處理樣品的1/100,1/10和1/5(在5000 s擺布時,圖表中呈現(xiàn)一個尖峰,是儀器噪聲)。

3 定論

試驗(yàn)成果的剩余氣體離子流包含了樣品以外的鉭制樣品盒的出氣及體系的本底。這些因素對經(jīng)處理以后樣品丈量的定量,特別是H。的定量形成很大的艱難。在圖8中,H。的改變很小,較粗糙地考慮,能夠以為在10000 s時的剩余氣體離子流是丈量儀器的本底。但要區(qū)別鉭制樣品盒與樣品的出氣,在這個試驗(yàn)中是不可能的。由此能夠以為,高溫除氣后的作用要好于本試驗(yàn)的成果。

試驗(yàn)測驗(yàn)成果表明,選用真空爐高溫除氣能夠敏捷、有效地將溶解在資料內(nèi)部的氣體如H2、CO2、CO等減少為1/100,1/10和1/5。對除Hz作用尤其顯著。而超高真空體系中剩余氣體的首要成分即是H2(在10-9Pa的真空體系中,H2占90%以上),因而,選用真空爐高溫除氣技術(shù)對真空元器件進(jìn)行處理,能夠到達(dá)HIRFL—CSR超高真空體系獲得3×10-9Pa真空度目標(biāo)的資料出氣需求。到當(dāng)前,HIRFL-CSR超高真空樣機(jī)獲得了5×10-10Pa的超高真空度[4~5],已建成的子體系如CSR寫入線真空體系、CSR主環(huán)真空體系等都獲得了1~3×10-9Pa的真空度,滿意了物理規(guī)劃的需求,一起驗(yàn)證了除氣處理技術(shù)的可行性和必要性。

在真空技術(shù)中,聚四氟乙烯可用作密封墊片、持久或移動的引入設(shè)備的密封、絕緣元件和低抵觸的運(yùn)動元件等。聚四氟乙烯的運(yùn)用溫度規(guī)劃為-50~200℃,其最高工作溫度可抵達(dá)250℃。

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